雙硫腙分光光度法是水質(zhì)重金屬鉛的常用方法，此方法常應(yīng)用于地表水、再生水等水中的痕量鉛檢測(cè)，檢測(cè)范圍在0.01mg/L-0.3mg/L。

地表水重金屬鉛檢測(cè)原理：

在pH=8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質(zhì)中，水樣中的鉛可以跟雙硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的淡紅色螯合物。通過分光光度計(jì)測(cè)定螯合物的吸光值與水中鉛含量相當(dāng)。

分光光度法檢測(cè)水中重金屬鉛的步驟：

1.顯色萃取

向置于250mL分液漏斗中的試樣(含鉛量不超過30ug,最大體積不大于100mL)加入20%硝酸10mL、檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液50mL,塞緊搖勻并冷卻到室溫,加入10mL雙硫腙工作溶液后,加塞密閉,劇烈搖動(dòng)分液漏斗30s,放置分層。

2.分光檢測(cè)

在分液漏斗的頸管內(nèi)塞入一小團(tuán)無鉛脫脂棉,然后放出下層有機(jī)相,棄去1-2mL三氯甲烷層后,再注入10mm比色皿中。以三氯甲烷為比,在510nm處測(cè)量萃取液的吸光度,扣除空白試驗(yàn)吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查出鉛含量。

3.空白試驗(yàn)

取實(shí)驗(yàn)室超純水代替試樣,其它試劑用量均相同,按上述步驟進(jìn)行處理。

4.校準(zhǔn)曲線繪制

按照鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表取一組鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別注入250mL分液漏斗中，補(bǔ)加適量的實(shí)驗(yàn)室超純水至100mL,然后按照水樣檢測(cè)步驟進(jìn)行操作最后測(cè)定其吸光值。通過上述測(cè)定的參數(shù)按照相應(yīng)公式得出水中重金屬鉛的準(zhǔn)確含量參數(shù)。