高錳酸鹽指數(shù)是評(píng)估水體中有機(jī)及無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)，其測(cè)定方法主要基于酸性高錳酸鉀法，該方法通過(guò)測(cè)量高錳酸鉀氧化水樣中有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)所需消耗的量來(lái)計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)。以下是高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)方法及注意事項(xiàng)的詳細(xì)說(shuō)明。

一、高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)方法

1.酸性高錳酸鉀法

該方法適用于較清澈的地表水、地下水、生活飲用水等水質(zhì)檢測(cè)。具體步驟如下：

取樣：采集具有代表性的水樣，避免污染。

試劑準(zhǔn)備：使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸溶液和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

加熱反應(yīng)：將水樣置于錐形瓶中，加入硫酸溶液和高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸騰并保持30分鐘。

還原反應(yīng)：加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使溶液褪色。

滴定：用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄消耗量。

計(jì)算：根據(jù)滴定數(shù)據(jù)計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)。

2.紫外分光光度法

在酸性條件下，用過(guò)量的高錳酸鉀溶液氧化水體中還原物質(zhì)，高錳酸鉀特有的紫紅色在波長(zhǎng)525 nm處有最大吸收峰，采用分光光度法測(cè)定剩余的高錳酸鉀含量，通過(guò)高錳酸鹽指數(shù)和吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算結(jié)果。

3.在線自動(dòng)分析

流動(dòng)注射法中使用的試劑和酸性高錳酸鉀法基本相同，一定體積的水樣中加入一定量高錳酸鉀和硫酸溶液，在 95℃的條件下加熱回流反應(yīng)數(shù)分鐘后，剩余的高錳酸鉀用過(guò)量的草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，利用回滴的高錳酸鉀體積計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)值。

4.快速測(cè)定法

快速測(cè)定法通過(guò)使用預(yù)制式試劑和植入標(biāo)準(zhǔn)曲線的方式，無(wú)需進(jìn)行滴定操作。取少量水樣加入試劑瓶中，經(jīng)加熱和比色，就可以在儀器上直接讀出高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)結(jié)果。

二、高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)要求

1.試劑準(zhǔn)備與保存

高錳酸鉀溶液應(yīng)放置一段時(shí)間后使用，避免新配溶液。

草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液需保存在低溫、避光環(huán)境中。

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)不含還原性物質(zhì)，可使用一次蒸餾水或去離子水。

2.樣品處理與保存

取樣時(shí)需清洗設(shè)備，避免水流過(guò)快。

樣品處理后應(yīng)盡快分析，如需保存應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)pH值并置于暗處、05℃下保存。

3.操作步驟與條件控制

加熱方式：沸水浴的水面應(yīng)超過(guò)錐形瓶的液面，且要重新沸騰時(shí)再計(jì)時(shí)，并保持反應(yīng)過(guò)程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。

加熱時(shí)間：加熱時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的加熱時(shí)間30min±2min操作。

反應(yīng)溫度：在酸性條件下，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。

滴定時(shí)間：應(yīng)在2min內(nèi)完成，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起試樣溫度下降，使測(cè)定結(jié)果偏高。

4.儀器使用與維護(hù)

高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)儀開(kāi)機(jī)后需要預(yù)熱，強(qiáng)制跳過(guò)并直接測(cè)量會(huì)影響測(cè)量精度。

選擇無(wú)明顯劃痕的比色管進(jìn)行測(cè)量，避免比色管損傷。

消解后的溶液應(yīng)盡快完成標(biāo)定和測(cè)量，防止高錳酸鉀分解導(dǎo)致誤差。

測(cè)試前要排掉比色瓶?jī)?nèi)的氣泡。

5.稀釋與校準(zhǔn)

若樣品中氯離子濃度高于 300 mg/L，可采用堿性法。

若超出10mg/L則需要稀釋后測(cè)量。

每次測(cè)試后，應(yīng)沖洗管路，建議設(shè)置沖洗體積20~30mL，以避免管路堵塞。

6.安全與環(huán)保

試劑應(yīng)存放于干燥、陰涼、且兒童接觸不到的地方，不得與食品、藥品等一起存放，不得投入火中。

高錳酸鹽指數(shù)測(cè)試過(guò)程中需佩戴防護(hù)眼鏡，并穿好防護(hù)服，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。