水體總磷檢測(cè)原理是指在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)換成正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽和鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬雜多藍(lán)，即鉬藍(lán)），與總磷含量成正比。本篇主要介紹一下水質(zhì)總磷測(cè)定的注意事項(xiàng)。

1.水樣保存

采集500mL水樣于玻璃瓶（熱稀鹽酸洗）中，用濃硫酸調(diào)節(jié)pH=1，或不加試劑冷藏。（塑料瓶對(duì)低濃度磷酸鹽有吸附作用）

2.水樣預(yù)處理

①水樣中鐵、鋁、鈣陽(yáng)離子較高時(shí)，用交換樹(shù)脂除去水樣中鐵、鋁、鈣等離子。

3.實(shí)驗(yàn)條件

①消解

a.氧化劑選擇：過(guò)硫酸鉀法（絕大多數(shù)地表水，處理過(guò)的廢水）；硝酸-高氯酸（未處理過(guò)的廢水、含大量有機(jī)物的廢水；貧氧水）。硝酸-高氯酸為仲裁法。

b.水樣中氯離子含量過(guò)多，消解會(huì)產(chǎn)生氯氣，影響顯色反應(yīng)。消解后加入1mL5%亞硫酸鈉。

c.硝酸-高氯酸法消解后可能殘余生成NO2-，可以氧化磷鉬藍(lán)，使其褪色。消解后加氨基磺酸銨掩蔽。（過(guò)硫酸鉀法不會(huì)產(chǎn)生NO2-）

d.不使用堿性過(guò)硫酸鉀消解，防止反應(yīng)體系過(guò)堿而影響顯色。

e.消解后出現(xiàn)渾濁，應(yīng)先進(jìn)行過(guò)濾，再定容。

②顯色pH：總磷水樣測(cè)試前調(diào)至中性。

③顯色時(shí)間和溫度：室溫下，顯色15mins。在第15-25mins較穩(wěn)定。

4.影響因素

①六價(jià)鉻、銅離子：可以氧化磷鉬藍(lán)，使其褪色。

消除方法：六價(jià)鉻＞60ppm時(shí)有干擾，消解后加入5%亞硫酸鈉掩蔽。銅離子不能超過(guò)10ppm。

②五價(jià)砷離子：與正磷酸鹽相似，可發(fā)生顯色反應(yīng)。

消除方法：As＞2ppm時(shí)有干擾，消解后加入硫代硫酸鈉去除。

③三價(jià)鐵離子：大量鐵存在時(shí)，會(huì)消耗部分抗壞血酸而影響鉬藍(lán)生成。

消除方法：Fe＞2ppm時(shí)有干擾，加入過(guò)量抗壞血酸。

④鐵、鋁、鈣等離子：與正磷酸根形成難溶的正磷酸鹽，同時(shí)其氫氧化物（鐵、鋁）會(huì)吸附部分正磷酸根，導(dǎo)致負(fù)干擾。

消除方法：陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去水樣中鐵、鋁、鈣等離子。

⑤試劑：抗壞血酸溶液需冷藏；過(guò)硫酸鉀溶液需常溫遮光保存。

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 11893-89 水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法