揮發(fā)酚是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中重要的有毒物質(zhì)，揮發(fā)酚因其自身的特殊性質(zhì)，一直是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的難點(diǎn)項(xiàng)目，流動(dòng)性注射法又是現(xiàn)在檢測(cè)揮發(fā)酚的有效方法之一，今天小編就幫大家整理了流動(dòng)注射法測(cè)定水中揮發(fā)酚原理及干擾去除辦法。

流動(dòng)注射法測(cè)定水中揮發(fā)酚的原理：

連續(xù)流動(dòng)注射分析的原理是運(yùn)用經(jīng)典比色法方法，測(cè)定揮發(fā)酚的化學(xué)反應(yīng)單元基于4-氨基安替吡啉直接分光光度法(GB/T5750.4.9-2006）。樣品用濃磷酸酸化至pH＜4，在酸性條件下，樣品通過150℃在線蒸餾釋放出酚，被蒸餾出的酚類化合物，加入弱堿性（pH=10）鐵氰化鉀溶液，與4-氨基安替吡啉反應(yīng)生成橙黃色的安替吡啉染料，于505nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

水質(zhì)揮發(fā)酚測(cè)定的干擾及去除辦法：

1.揮發(fā)酚中的正干擾物質(zhì)及去除方法

對(duì)于揮發(fā)酚的測(cè)定能產(chǎn)生正干擾的物質(zhì)主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法，具體操作為：取10ml樣品于樣品管中，加入0.1 ml濃磷酸，放入超聲清洗儀超聲5 min后，用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液，放入超聲清洗儀超聲5 min后，上機(jī)檢測(cè)即可。

如果樣本中存在亞硝酸鹽，則需要將樣本進(jìn)行分樣處理，具體操作為：將樣本置于不同的分液漏斗中，并在其中加入1+4硫酸溶液進(jìn)行處理，使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài)，這一狀態(tài)需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的C4H10O進(jìn)行萃取，將C4H10O與二氯甲烷盛于同一個(gè)分液漏斗中，之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%NaOH溶液進(jìn)行反萃取，最后將溶液置于燒杯中并對(duì)其進(jìn)行加熱，將溶液中的殘留進(jìn)行萃取，實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)干擾的去除。

2.揮發(fā)酚中的負(fù)干擾物質(zhì)及去除方法

影響揮發(fā)酚測(cè)定的負(fù)干擾為氧化劑，為防止水中的酚被氧化，應(yīng)在水樣中加入NaOH使樣本的pH值>12，并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑，則應(yīng)立即在樣本中加入過量的硫酸亞鐵銨溶液。配制方法如下：在500 ml的容量瓶中，溶解0.55 g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水，用去離子水定容，搖勻。