COD是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑氧化水中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑所對(duì)應(yīng)的氧氣質(zhì)量濃度。它是綜合評(píng)價(jià)水污染程度的重要指標(biāo)之一，也是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng)目。它能反映水中被氧化的還原性物質(zhì)的量，可作為測(cè)定水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)。測(cè)定水中化學(xué)需氧量的方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鹽法、快速封閉催化消解法、氯校正法等。目前，經(jīng)典重鉻酸鹽法廣泛應(yīng)用于各級(jí)監(jiān)測(cè)部門(mén)。該方法影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素很多，測(cè)定過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢液，直接排放會(huì)污染環(huán)境。

因此，闡述測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)和廢液回收措施，對(duì)提高測(cè)定程度、減少環(huán)境污染具有積極意義。一、影響因素分析(一)玻璃器皿的清洗：實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液清洗，以免Cr6粘在試管上，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。可用1%稀硫酸洗液清洗，以保證實(shí)驗(yàn)容器的清潔度。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存和標(biāo)定：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化，導(dǎo)致短時(shí)間內(nèi)有效濃度迅速下降?？梢员芄饫洳乇４?。每次測(cè)定前硫酸亞鐵銨濃度的校準(zhǔn)。(3)回流溫度和時(shí)間：回流溫度穩(wěn)定在146。實(shí)驗(yàn)表明，在此溫度下加熱回流，反應(yīng)體系中硫酸濃度為9摩爾/升，其活度系數(shù)R為0.72，電極電位為1.55伏[2]。因此，在此反應(yīng)條件下，重鉻酸鉀具有較高的氧化能力，可使有機(jī)化合物的氧化率達(dá)到95-100%。確保足夠的回流時(shí)間。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，發(fā)現(xiàn)COD在前一段回流中急劇上升，然后增長(zhǎng)曲線呈平臺(tái)狀，COD值沒(méi)有明顯的上升趨勢(shì)。

可見(jiàn)，COD測(cè)量值與回流時(shí)間有一定的相關(guān)性。在氧化劑用量相同的情況下，當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí)，氧化自然需要較長(zhǎng)時(shí)間，否則檢測(cè)結(jié)果較低。干擾離子的消除：氯離子是COD檢測(cè)中的主要干擾物質(zhì)。氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化，還能與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀(Ag  C1-=AgC1)，使得測(cè)得的COD值偏高。因此，當(dāng)廢水中氯離子含量超過(guò)30毫克/升時(shí)，需要在回流前向水樣中加入0.4克硫酸汞，使其成為難以解離的絡(luò)合物，以消除干擾。(5)催化劑質(zhì)量：采用硫酸銀作為催化劑，加快氧化還原反應(yīng)速度。因此，催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)的進(jìn)度和檢測(cè)的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用，應(yīng)提前溶于硫酸中，待完全溶解后(約2天)再使用。