水質(zhì)檢測(cè)中含氮化合物的總氮包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮；氨氮是水中以游離氨和銨離子形式存在的氮；硝酸鹽是水中以硝酸鹽離子形式存在的氮，結(jié)果換算成以N計(jì)；亞硝酸鹽指水中以亞硝酸鹽離子形式存在的氮。從上面的定義不難看出，總氮包含無機(jī)氮、亞硝酸鹽和有機(jī)氮，邏輯上來說總氮應(yīng)≥氨氮+硝酸鹽+亞硝酸鹽，但實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)出現(xiàn)氨氮+硝酸鹽＞總氮，甚至氨氮＞總氮，硝酸鹽＞總氮的情況，日常檢測(cè)該如何避免呢？

1.初步分析數(shù)據(jù)

通過對(duì)檢測(cè)質(zhì)控樣、平行樣結(jié)果的分析，判斷是否是偶然誤差、儀器異常、器皿、純水、試劑等方面的問題，縮小問題范圍。例如質(zhì)控樣檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可以排除分光光度計(jì)損壞，純水、試劑、比色管的污染等問題，能基本排除定容之后測(cè)試問題。平行樣的測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定能排除一部分偶然誤差和儀器的穩(wěn)定性問題。

2.分析人員復(fù)盤檢測(cè)過程

這一步主要是為我們下面的重點(diǎn)排查方向?qū)ふ揖€索，例如在顯色過程中是否有異常顏色，前處理過程中是否有不符合標(biāo)準(zhǔn)的操作等等，通過這些復(fù)盤記錄，可以確定下面復(fù)測(cè)中要重點(diǎn)關(guān)注的地方。

3.復(fù)測(cè)和人員比對(duì)

對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)測(cè)并讓另外一個(gè)經(jīng)驗(yàn)豐富的項(xiàng)目分析人員同步一起進(jìn)行檢測(cè)，在這個(gè)過程中需要重點(diǎn)關(guān)注以下幾點(diǎn)：

3.1確認(rèn)樣品，單獨(dú)挑出測(cè)定總氮、氨氮、硝酸鹽的樣品為同一個(gè)單位點(diǎn)位的水樣。查看樣品保存條件和保存時(shí)間是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，做好記錄。

3.2確認(rèn)器皿、純水、試劑的情況，排除可能帶入的污染。

3.3前處理按照標(biāo)準(zhǔn)要求的步驟一步一步的排除，排除基質(zhì)的干擾項(xiàng)，分析過程中可以增加加標(biāo)樣品，看最終加標(biāo)結(jié)果是否滿足要求。

3.4前處理過程的儀器操作、消解時(shí)間要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求，氨氮的蒸餾和總氮的高壓滅菌鍋消解，例如氨氮的蒸餾速率標(biāo)準(zhǔn)要求是10ml/min，總氮消解中“將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃開始計(jì)時(shí)，保持溫度在120~124℃之間30min。自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次?！边@一步還是有挺多操作細(xì)節(jié)的。

3.5認(rèn)真記錄取樣、定容、稀釋、吸光度結(jié)果等操作過程中的樣品量、定容體積、稀釋倍數(shù)、吸光度等參數(shù)，這都屬于很低級(jí)的失誤，但是影響也最大最不容易發(fā)現(xiàn)，會(huì)造成很大的結(jié)果差別，導(dǎo)致數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。

3.6同步做好曲線、質(zhì)控樣、平行樣等質(zhì)控措施，復(fù)測(cè)過程中詳細(xì)記錄分析過程，以便對(duì)比總結(jié)問題，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，避免后面出現(xiàn)相同的錯(cuò)誤。

4.如果還是沒有找到問題，可以將樣品送檢到外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)氮含量，重點(diǎn)還是找到問題，提升分析能力。