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化學(xué)需氧量氨氮總磷實驗空白的作用
作者:霍爾德電子 更新時間:2026-02-26
樣品空白對保證化學(xué)需氧量、氨氮和總磷測定結(jié)果的準(zhǔn)確性起著重要作用。功能:1。樣品空白可以抵消加入測試試劑前樣品色度或濁度引起的正誤差。2.用樣品空白調(diào)零測試儀器后,僅測量樣品和測試試劑之間反應(yīng)產(chǎn)生的色度。由于樣品的背景色度和濁度往往不一樣,所以常常用樣品空白來調(diào)零儀器。例如,在顯色反應(yīng)中,按照與顯色反應(yīng)相同的條件取相同量的樣品溶液,但不加入顯色試劑作為空白溶液,適用于樣品基體為有色的情況,顯色試劑為無色而非顯色,例如,用硫氰酸鹽測定鉬時,通常留空白而不加硫氰酸鹽(其他操作不變),以消除Cr3、Ni2、Cu2等有色離子的影響。

樣品空白和空白樣品其實是不一樣的。1.取樣有區(qū)別,一個是純水,一個是待測樣品。2.兩種方法使用的分析方法不同,一種采用參考分析方法,分析過程中不添加任何顯色試劑,另一種完全依賴分析方法。3.校正內(nèi)容不同,一是校正樣品在某一波長的吸光度,二是校正試劑和純水中所含的待測成分和相應(yīng)的干擾成分。工作中常見情況分析以空氣中有毒物質(zhì)的檢測為例:工作場所空氣中有毒物質(zhì)的檢測過程中,樣品空白常出現(xiàn)以下現(xiàn)象:(1)采集的樣品空白測量結(jié)果與實驗室空白(試劑空白)基本一致;(2)采集的樣品空白中,有一個與實驗室空白(試劑空白)基本一致,其余測定結(jié)果偏大;(3)采集樣本的空白檢測結(jié)果均較大。當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象(2)和(3)時,如果空白測量結(jié)果明顯大于甚至高于樣品測量值,則空白樣品可能已經(jīng)被污染。污染原因可能是以下:(1)空氣收集器未通過質(zhì)量驗收,空氣收集器背景值高,影響檢測結(jié)果。例如,用于收集鈉等金屬元素的微孔膜可能含有微量的鈉等金屬,取樣后可能出現(xiàn)樣品空白吸光度高于樣品的現(xiàn)象,使檢測結(jié)果呈陰性。(2)空氣收集器未清洗,使樣品空白值高于實驗室空白值。(3)采樣過程不規(guī)范,導(dǎo)致樣本空白值異常。(4)樣品運(yùn)輸和儲存不規(guī)范,導(dǎo)致樣品污染,樣品空白值高。例如,使用受污染的樣品儲存盒運(yùn)輸和儲存樣品,或者在途中無意中打開樣品空白,都會影響樣品空白值。(5)不規(guī)范的樣品預(yù)處理和測定步驟以及實驗室環(huán)境的交叉污染也會導(dǎo)致樣品空白的污染。
怎么處理?樣品的空白值小于或等于測定方法的檢出限,說明樣品在所有環(huán)節(jié)都沒有被污染;如果大于檢測限,小于方法空白樣品,則校正樣品的測量值;如果大于方法的空白值,甚至大于樣品值,則說明樣品被污染,檢測結(jié)果應(yīng)丟棄。樣品的空白值如何選擇?試劑空白值應(yīng)小于所用測定方法檢出限的1/2,樣品空白值也應(yīng)小于或等于檢出限。如果兩個樣品的空白值相差較小,可以取平均值,也可以取較大的值。如果兩個樣品的空白值相差很大,超過10%,需要分析原因。如果無法解釋,說明這次采樣失敗,需要重新采樣!樣本空白1的意義。樣品空白由樣品本身決定。即使是沒有吸收值的蒸餾水,如果在分析過程中不進(jìn)行校正,分析結(jié)果也會有誤差。
上一條:沒有了!
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